進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定之前處理方法介紹

在使用農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定之前要有適合于各種樣品的理化性質(zhì)的萃取、凈化、濃縮等前處理步驟，這些前處理過程往往對(duì)農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性、*確程度有重要影響。目前，得到廣泛應(yīng)用的新技術(shù)主要有固相微萃取、膠滲透色譜、微波輔助萃取技術(shù)、基質(zhì)固相分散萃取、超臨界流體提取、固相萃取等。

 

1、固相微萃取：是 20世紀(jì)80年代末由加拿大Waterloo大學(xué)Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種兼樣品制備的前處理技術(shù)。SPME的原理是利用待測(cè)物在基體和萃取相之間的非均相平衡，使待測(cè)組分?jǐn)U散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再以氣相色譜或高效液相色譜分離和測(cè)定待測(cè)組分。SPME技術(shù)具有簡(jiǎn)便、快捷、無需萃取溶劑的特點(diǎn)，非常適用于揮發(fā)或半揮發(fā)農(nóng)藥殘留分析。影響固相微萃取結(jié)果的因素包括萃取頭類型、萃取時(shí)間、離子強(qiáng)度、解吸附溫度和解吸附時(shí)間等。固相微萃取的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單快速，價(jià)廉實(shí)用，適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)；缺點(diǎn)是因固定相吸附容量有限，定量結(jié)果誤差相對(duì)較大，主要用于定量測(cè)定。

 

2、凝膠滲透色譜技術(shù)：是根據(jù)溶質(zhì)（被分離物質(zhì)）分子量的不同，通過具有分子篩性質(zhì)的固定相（凝膠），使物質(zhì)達(dá)到分離。凝膠滲透色譜法初主要用來分離蛋白質(zhì)，但隨著適用于非水溶劑分離的凝膠類型的增加，凝膠滲透技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量?jī)艋靡园l(fā)展。該方法的操作難度相對(duì)較高，初學(xué)者不易掌握。

 

3、微波輔助萃取技術(shù)：是1986年匈牙利學(xué)者Ganzler等人通過利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，提出一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術(shù)是對(duì)樣品進(jìn)行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達(dá)到萃取樣品中含目標(biāo)化合物，分離雜質(zhì)的目的。微波輔助萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是快速節(jié)能、節(jié)省溶劑、污染小；缺點(diǎn)是不易自動(dòng)化，且一般僅用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的提取。

 

4、基質(zhì)固相分散萃取：由Barker于1989年*提出。這項(xiàng)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要進(jìn)行組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)節(jié)和樣品轉(zhuǎn)移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體或黏性的樣品一起研磨，得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，將各種待測(cè)物洗脫下來。MSPD多應(yīng)用于從動(dòng)物組織、蔬菜、水果中分離藥品、除草劑、殺蟲劑和其他污染物，BARBER S A和王運(yùn)浩等認(rèn)為影響MSPD效果的因素包括吸附劑的粒徑、鍵合相的性質(zhì)、樣品基質(zhì)的性質(zhì)以及基質(zhì)的修飾、淋洗劑的性質(zhì)以及加入的順序等。該方法僅適用于一類化合物的分離。

 

5、超臨界流體（supercritical fluid，SCF）是指處于臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介于氣體和液體之間，兼具二者的優(yōu)點(diǎn)。超臨界流體萃取（SFE）是指利用處于超臨界狀態(tài)的流體為溶劑對(duì)樣品中待測(cè)組分的萃取方法。SFE技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)；缺點(diǎn)是萃取裝置較昂貴，不適于分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

 

6、固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液/液萃取相比，固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn)：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理過程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般來說，固相萃取所需時(shí)間為液/液萃取的1/2，而費(fèi)用為液/液萃取的1/5。固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。因此，該方法適于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，主要用于處理樣品。